化探知識

勘查地球化學(xué)樣品多元素分析系統(tǒng)

  20世紀(jì)50年代,主要是學(xué)習(xí)、引進(jìn)蘇聯(lián)和歐美的方法和技術(shù)。蘇聯(lián)在40~50年代主要是利用發(fā)射光譜分析方法解決化探樣品中的微量元素測定。歐美和加拿大等在這同一時(shí)期則主要利用比色分析方法解決化探樣品中的微量元素分析測定。新中國成立前這一科學(xué)領(lǐng)域在我國是空白,沒有自己的經(jīng)驗(yàn),因此只能對這兩種分析系統(tǒng)采取同時(shí)引進(jìn)、對比學(xué)習(xí)的做法。光譜分析主要采用蘇制的HCI-I- 22和r.icri - 28型中型石英棱鏡攝譜儀。
 
  分析方法也主要沿用蘇聯(lián)化探規(guī)范中規(guī)定的所謂“半定量光譜分析方法”。這種方法十分簡單,它既不用內(nèi)標(biāo)也不用緩沖劑,將樣品(主要是土壤樣)磨至小于100目后直接裝入3 mm×4 mm石墨孔穴中,以8A交流電弧一次激發(fā)弧燒30—60 s,照相攝譜后,在映譜儀上對多種元素進(jìn)行目視估讀測量其含量。該半定量方法工作效率較高,一般一個(gè)二人臺班,每日(8 h)可以完成200—400個(gè)化探樣品中20多種元素的測定。這方法的精密度低,測定的靈敏度低(檢出限太高),難以滿足化探要求。用這種方法進(jìn)行化探普查找礦時(shí),只能發(fā)現(xiàn)那些含量較高的異常。
 
  比色分析法主要是利用雙硫腙氯仿溶液在不同pH條件下與Cu、Pb、Zn、Ag等微跡金屬形成有色配合物的原理,用目視比色方法測量這些元素在樣品中的含量。這種方法的優(yōu)點(diǎn)簡單、易掌握并能獲得比光譜半定量法較好的精密度,缺點(diǎn)是工作效率低,不能適應(yīng)化探普查中多元素測定的需要。
 
  20世紀(jì)50年代末至60年代中期,用從國外引進(jìn)的上述兩種分析方法技術(shù)系統(tǒng),在我國進(jìn)行了大量化探生產(chǎn)實(shí)踐,發(fā)現(xiàn)這兩種方法都存在著缺點(diǎn)和問題,且都不能夠較好地滿足化探工作要求。因此,在其后20年中,對它們及其相關(guān)的儀器設(shè)備進(jìn)行了大量改進(jìn)、研制和提高。這些改進(jìn)、儀器研制和提高的研究工作大多數(shù)是在地質(zhì)物探所的化探專業(yè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的,主要包括以下4個(gè)方面:
 
  1)為了改進(jìn)和提高半定量光譜分析的元素檢出限、靈敏度和分析精密度,研究開發(fā)了水平電極撒樣法光譜分析技術(shù)(孫煥振,黃永芳);開展了水平電極撒樣法半自動(dòng)攝譜裝置和提高光譜讀譜精密度的研究(孫煥振,余奉章,鄭康樂)。在此基礎(chǔ)上,制定了以水平電極撒樣法半自動(dòng)化攝譜裝置及利用計(jì)算尺讀譜法為基礎(chǔ)的半定量光譜分析方法,并向全國進(jìn)行了推廣。這套分析方法使我國化探樣品中的某些重要指示元素Zn、Ag、Mo、Sn、Pb等的檢出靈敏度和方法的精密度獲得了提高,在一定程度上滿足了化探找礦要求。
 
  2)為了滿足化探普查對某些元素的檢出限、靈敏度要求,研究開發(fā)了一些撒樣法光譜分析檢出靈敏度不能滿足要求的高靈敏度的測定Hg、Ag、Au、Be等元素的光譜分析法(鄭康樂,孫煥振,仲平,鄢明才,殷錫鵬等);研究開發(fā)了Ag、As、Au、B、Ca.
 
  Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Se、SOj-、Ta、Ti、U、V、W、Zn等元素的比色分析方法(謝學(xué)錦,康繼本,彭愷群,李善芳,李美生,李生郁,徐豐孚,陳國琳,廖霞,李照芳,程敬慈,何式章,鄢明才,陳靄瑤,鄭元香,陸蘇民等)。這批分析方法的研制開發(fā)成功,對查明這些元素在化探普查中的指示意義發(fā)揮了重要作用。
 
  3)為滿足野外現(xiàn)場分析和研究元素存在形式的需要,研究開發(fā)了Cu、Pb、Zn、∑M (Cu+Pb+Zn重金屬總量)的冷提取分析法(李美生,李照芳,程敬慈等)。
 
  4)為了研究半定量光譜分析誤差分布特征和化探樣品分析的質(zhì)量控制問題,1965年鄭康樂、賈炳韜根據(jù)半定量光譜分析誤差的對數(shù)正態(tài)分布的特點(diǎn),提出了以λ、AlgC作為半定量光譜分析誤差的統(tǒng)計(jì)專用指標(biāo),還為加快參數(shù)計(jì)算提供了AlgC參數(shù)速查表和λ值諾模圖,并在地質(zhì)物探所的內(nèi)部資料《物探化探研究報(bào)導(dǎo)》上發(fā)表(孫煥振,1987;攣美生,2003)。
 
  1957年6月,李善芳等翻譯了蘇聯(lián)A.A.列茲尼科夫等的《天然水的分析方法》一書,由地質(zhì)出版社出版。物探所開始研制天然水中微跡金屬的測定方法,研制了Cu、Pb、Zn、Cd、As、Mo、Ni、Ca、硫酸根和重金屬總量等的野外快速測定方法。
 
  1957年8月至1959年,地質(zhì)部物探所開展了稀有元素化探方法試驗(yàn),包括Li、Rb、Cs、Be、Nb、Ta等元素分析方法,在內(nèi)蒙古對偉晶巖含礦性評價(jià)及在湖南對鈹?shù)V、鈳釔礦等開展方法有效性試驗(yàn)(孫煥振等)。
 
  1958年5月,地質(zhì)部物探所在貴州萬山、丹寨等汞礦區(qū)進(jìn)行了汞量測量研究,研制了檢出限為(1~2)×106汞的高靈敏光譜分析方法,可以測出礦區(qū)及區(qū)域背景樣品中的汞含量(鄭康樂等,1959)。
 
  1959年,地質(zhì)部物探所連續(xù)編輯出版《地球化學(xué)探礦野外快速分析方法匯編》(第1集,1959;第2集,1960;第3集,1961),匯集了50年代物探所比色分析的部分成果(李美生,2003)。
 
  1961年5月,四川省地質(zhì)局物探大隊(duì)為進(jìn)行米易幅1:20萬區(qū)域化探樣品分析,制定了以多種光譜分析方法為主、輔以化學(xué)半定量分析的配套分析方法,分析29種元素,其分析精度和準(zhǔn)確度比過去有較大提高(楊泗麟)。使用這套配套分析,使米易幅區(qū)域化探試驗(yàn)取得了明顯效果,曾在北京地質(zhì)博物館展出。
 
  1964年9月,中國工業(yè)出版社出版《地球物理與地球化學(xué)探礦研究報(bào)告文集》第1集(地球化學(xué)探礦快速分析方法專集),由鄭康樂、康繼本、孫煥振等編輯。該專集收集了化學(xué)分析文章19篇,光譜分析文章10篇,反映了20世紀(jì)50~60年代物探研究所分析測試技術(shù)方面的部分研究成果。
 
  1965年地質(zhì)部物探所成立金礦化探組,由朱義武、鄭康樂負(fù)責(zé)。朱義武等在遷西金廠峪和承德奈林溝等已知金礦區(qū)進(jìn)行方法試驗(yàn);鄭康樂等開發(fā)了冷王水提取樣品中的金、活性炭吸附、直接用半自動(dòng)水平電極撒樣裝置攝譜靈敏度較高的分析金測定方法,方法的絕對檢出限達(dá)到了10 ng左右。在金廠峪所作的一條穿越礦體的金的地球化學(xué)剖面,清晰地顯示和驗(yàn)證了以金找金的優(yōu)越性。
 
  1975年3月,桂林冶金地質(zhì)研究所編寫的《地球化學(xué)探礦分析方法(比色部分)》由冶金工業(yè)出版社出版。
 
  1976物探所重新開展了冷提取分析方法研究產(chǎn)研究指標(biāo)由原來的兩個(gè)(銅和重金屬總量)增加到7個(gè)[Cu、Pb、Zn、Co、Ni、As、P、∑M(重金屬總量)],從而使冷提取分析技術(shù)的用途和范圍進(jìn)一步擴(kuò)大,并在全國地質(zhì)系統(tǒng)推廣。
 
  1973~1977年5年內(nèi),謝學(xué)錦等制定了區(qū)域化探的戰(zhàn)略發(fā)展計(jì)劃,在全國范圍內(nèi)與地質(zhì)隊(duì)、物探隊(duì)進(jìn)行聯(lián)系與合作,在福州及黃山的區(qū)域化探討論會上作了重要報(bào)告。1978年初,在地質(zhì)部上海會議上正式提出了“區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃”,立即為部領(lǐng)導(dǎo)所采納,并在全國范圍內(nèi)展開。物化探所承擔(dān)了制定這項(xiàng)戰(zhàn)略計(jì)劃,編寫操作規(guī)程,制定全國分析質(zhì)量監(jiān)控方案,組織研制標(biāo)準(zhǔn)樣,指導(dǎo)陜西湖北、遼寧甘肅、南京5個(gè)省局實(shí)驗(yàn)室對區(qū)域化探全國掃面樣品各元素(39個(gè))分析系統(tǒng)進(jìn)行研究開發(fā)。研究邊遠(yuǎn)地區(qū)特殊環(huán)境中的區(qū)域化探工作方法,并對各省開展區(qū)域化探掃面工作進(jìn)行技術(shù)指導(dǎo)和技術(shù)咨詢。經(jīng)過5年技術(shù)準(zhǔn)備,這項(xiàng)掃面計(jì)劃開始全面付諸實(shí)施。
 
  為滿足區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃要求,地質(zhì)部系統(tǒng)制定了多元素分析系統(tǒng)。謝學(xué)錦總結(jié)我國多元素分析系統(tǒng)的發(fā)展過程為:1979~1982年,以光柵光譜儀為主,輔以其他分析方法;1982~1985年,統(tǒng)一成了兩個(gè)分析系統(tǒng),以X射線熒光光譜法為主的分析系統(tǒng),以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜為主的分析系統(tǒng)。1985年至今,全國80%以上的實(shí)驗(yàn)室采用以X射線熒光光譜法為主的多元素分析系統(tǒng)(謝學(xué)錦,2002)。
 
  1977年11月,由物探所康繼本等編譯的<地球化學(xué)探礦分析方法譯文集》由地質(zhì)出版社出版。本書共收集了15篇國外較新的化探分析方法方面的文章,包括光譜、原子吸收、原子熒光及個(gè)別元素的分析方法,反映了當(dāng)時(shí)的國外分析水平與發(fā)展趨勢。
 
  1978年2月6日,中國地質(zhì)科學(xué)院實(shí)驗(yàn)管理處發(fā)文給各實(shí)驗(yàn)室,提出“對區(qū)域化探全國掃面樣品分析方法的要求”,所研制的方法檢出限應(yīng)低于該元素的地殼豐度值。
 
  1978年3月25~29日,國家地質(zhì)總局物探局在江西向塘江西省第一物探隊(duì)召開了區(qū)域化探全國掃面樣品分析會議,有12個(gè)單位參加。會議根據(jù)謝學(xué)錦的建議,提出1:20萬區(qū)域化探樣品要求分析的39種元素及各元素的檢出下限、精密度和準(zhǔn)確度的要求。其中金的檢出限為1—3 ng/g,以后隨著Au高靈敏度分析方法的研制,又將Au的檢出限規(guī)定為0.3 ng/g(孫煥振,1991)。
 
  1978年,物探所按照謝學(xué)錦的設(shè)計(jì),開始立項(xiàng)研究化探樣品質(zhì)量監(jiān)控方案,包括:
 
  ①制定統(tǒng)一的分析方法;②提出分析質(zhì)量監(jiān)控方案;③提出標(biāo)準(zhǔn)樣制備方法。翌年,完成了區(qū)域化探樣品分析質(zhì)量監(jiān)控方案的研制(地礦部物化探所,1997)。
 
  1978年4月,康繼本收集了1965~1977年12年間國外化探分析文獻(xiàn)180多篇,在《物探與化探》上發(fā)表了述評“近十年來國外化探分析方法概況及發(fā)展趨勢”;1980年8月,又發(fā)表了1978~1980年間國外化探分析方面的述評。
 
  1979年3月,國家地質(zhì)總局物探局將《地球化學(xué)探礦樣品分析方法匯編》推薦給各省地質(zhì)局、物探隊(duì)、化探隊(duì)和區(qū)調(diào)隊(duì)所屬實(shí)驗(yàn)室,以提供制定區(qū)域化探樣品分析方法時(shí)參考。
 
  1979年4月,國家地質(zhì)總局物探局就區(qū)域化探樣品快速定量分析方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等方面的技術(shù)要求提出解釋和說明。
 
  1979年5月,國家地質(zhì)總局批準(zhǔn)在物探所成立“國家地質(zhì)總局化探分析質(zhì)量監(jiān)控站”(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),監(jiān)控站負(fù)責(zé)人鄢明才。
 
  1979年6月,由陜西、遼寧、湖北、江蘇甘肅5省實(shí)驗(yàn)室在南京組織了一次有關(guān)技術(shù)干部的座談會。謝學(xué)錦到會講解、介紹區(qū)域化探全國掃面技術(shù)要求和實(shí)驗(yàn)方法。國家地質(zhì)總局科技司下達(dá)了“地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)參考樣的研制”項(xiàng)目(即一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制),5省實(shí)驗(yàn)室被列為專題組成員單位。
 
  1979年6月,由國家地質(zhì)總局物探局和科技司實(shí)驗(yàn)管理處根據(jù)區(qū)域化探掃面的“暫行規(guī)定”要求,組織陜西、遼寧、湖北、江蘇甘肅5省實(shí)驗(yàn)室共同進(jìn)行“區(qū)域化探(水系沉積物)樣品分析方法研究”;經(jīng)過3年努力,提出了以常規(guī)儀器為主體的配套分析系統(tǒng)和質(zhì)量監(jiān)控方案,可以分析47個(gè)常量、微量、痕量元素。經(jīng)過陜西石泉幅、湖北竹山幅和遼寧開原幅等圖幅的開發(fā)性試驗(yàn),證明質(zhì)量優(yōu)良,為全國開展1:20萬區(qū)域化探掃面提供了可推廣的技術(shù)支撐條件。該項(xiàng)研究成果獲地質(zhì)礦產(chǎn)部1985年科技成果一等獎(jiǎng)和國家科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)。
 
  1981年5月,地質(zhì)部發(fā)布了《地質(zhì)部區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃》,并提出各省(區(qū))局和各有關(guān)單位在1981~1982年間應(yīng)做好的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。地質(zhì)部重申區(qū)域化探是部一項(xiàng)帶有戰(zhàn)略意義的任務(wù),要求各地質(zhì)局領(lǐng)導(dǎo)充分重視,提出了5項(xiàng)措施要求各局執(zhí)行。
 
  地質(zhì)(礦)部1981—1984年在全國范圍內(nèi)學(xué)習(xí)推廣陜西等5省研制的區(qū)域化探樣品分析方法,使全國的區(qū)域化探樣品分析水平獲得了大幅度提高(地礦部勘查技術(shù)司,1992)。
 
  1982年6月2~20日,湖南物探大隊(duì)和江蘇省地質(zhì)局實(shí)驗(yàn)室受地質(zhì)部物化探局委托,在湖南邵陽物探隊(duì)舉辦光譜分析新方法推廣學(xué)習(xí)班。學(xué)員有來自27個(gè)?。ɑ騿挝唬┑?6名學(xué)員,學(xué)習(xí)光譜分析加罩電極法及光電譯譜儀的原理及使用方法。
 
  1983年1月,江蘇省地質(zhì)局實(shí)驗(yàn)室沈瑞平研制出一種加罩電極載體蒸餾和電弧濃縮相結(jié)合的光譜分析方法,同時(shí)測定區(qū)域化探樣品中37種元素,方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和分析效率可滿足區(qū)域化探樣品分析要求,在《地質(zhì)論評》29卷第1期上發(fā)表了研究論文。
 
  1983年10月4~9日,第一屆化探分析經(jīng)驗(yàn)交流會在西安召開,與會代表80名。
 
  1983年11月,地礦部物化探所引進(jìn)日本理學(xué)3080EII型X射線熒光光譜儀。用該儀器研制了24個(gè)主要元素、微量、痕量元素的測定方法,并在物化探所舉辦了三期X射線熒光光譜學(xué)習(xí)班,參加學(xué)習(xí)班的有來自全國約100個(gè)單位的200人(李國會,2003)。
 
  20世紀(jì)80年代中期,物化探研究所中心實(shí)驗(yàn)室研究、開發(fā)和建立的以X射線熒光光譜為主體的區(qū)域化探掃面樣品多元素(40個(gè))分析系統(tǒng)在1: 20萬區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃中發(fā)揮了重要作用,并將繼續(xù)作出貢獻(xiàn)。該分析系統(tǒng)組成如下:粉末壓餅(法)X射線熒光光譜法直接測定25個(gè)主、次、痕量元素(AI、Ca、Fe、K、Mg、Na、Si、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr),泡塑吸附石墨爐原子吸收光譜法測Au,石墨爐原子吸收光譜法測定Ag、Cd,火焰發(fā)射測定Li,比色法測定U,原子熒光光譜法測定As、Sb、Bi、Hg,發(fā)射光譜法測定B、Be、Sn,極譜法測定Mo和W,離子選擇性電極法測定F。
 
  1985年8月21日,地礦部遼寧省局和湖南省局測試中心、地礦部第二綜合物探大隊(duì)和物化探所聯(lián)合研制的“1:5萬化探普查中分析方案的最優(yōu)化選擇”通過鑒定,制足Jr以發(fā)射光譜法為主分析26種元素、其他方法為輔分析21種元素的分析方案,并提出了分析質(zhì)量評價(jià)和監(jiān)控方案(沈陽綜合巖礦測試中心,2003)。
 
  1986年秋地礦部在云南昆明召開了“化探分析方法及配套方案經(jīng)驗(yàn)交流會”a1986年中國地質(zhì)科學(xué)院實(shí)驗(yàn)管理處再次組織武漢、沈陽西安、南京4省局中心實(shí)驗(yàn)室(儲亮儕,趙家仁,徐子培,許大興,王鶴齡等),聯(lián)合研制“第二代1:20萬區(qū)域化探樣品多元素(39個(gè))分析方法和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)”,建立了以x射線熒光光譜法和等離子光量計(jì)為主體的配套方法,在全國推廣應(yīng)用,1990年獲地礦部科技成果二等獎(jiǎng)。
 
  截至1991年底,已完成約600個(gè)圖幅的樣品分析任務(wù),大大加快了l:20萬區(qū)域化探掃面工作的進(jìn)程(地礦部勘查技術(shù)司,1992)。
 
  1989年地礦部勘查技術(shù)司發(fā)布推廣了《1:5萬區(qū)域地質(zhì)調(diào)查及地球化學(xué)普查樣品分析方法及質(zhì)量管理指導(dǎo)性規(guī)程》。
 
  20世紀(jì)80年代末,在“七五”部控局管項(xiàng)目“應(yīng)用于勘查地球化學(xué)某些痕量超痕量元素快速靈敏分析方法和技術(shù)的研究”中,研究開發(fā)和建立了水地球化學(xué)樣品多元素分析系統(tǒng)和植物地球化學(xué)樣品多元素分析系統(tǒng)(周麗沂,李國會,盧蔭庥,張錦茂,張文華等)。該項(xiàng)研究成果獲地質(zhì)礦產(chǎn)部1993年科技成果二等獎(jiǎng)。
 
  水地球化學(xué)樣品多元素分析系統(tǒng)由PAN/CdS共沉淀預(yù)富集化學(xué)光譜法測定天然水中Cu、Pb、Zn、 Ag、 Mo、 Ni、 Cr、Co、V、Ti、 Mn、Be、 Ga、 Fe、Sn、 As、Sb、Bi 18種痕量金屬元素,溶劑(MIBK-TAA)萃取原子吸收光譜連續(xù)測定天然水中Ag. Cd、Fe、Cu、Pb. Zn、Co、Ni、Cr、Mn、In、Tl 12種元素,離子色譜法測定天然水中F-、CI-、Br-、I-、和硫酸根6種陰離子,原子熒光光譜法測定天然水中As和Sb的方法組成。
 
  植物地球化學(xué)樣品多元素分析系統(tǒng)由植物粉末樣品壓餅制樣,x射線熒光光譜法直接測定Na、Mg. A1、Si、P、s、CI、K. Ca、Ti、Cr、Mn、Fe. Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Rb. Sr、Mo、Ba、Br、V、 As 25個(gè)元素,火焰原子吸收光譜法測定K、Na、Ca. Mg_Mn、Fe_ Cu、 Zn,石墨爐原子吸收光譜法測定Ag. Au、Cd、Be. Co. Ni、Pb,以及熱水解離子色譜法測定CIBR和S組成。
 
  20世紀(jì)90年代初和中期,在部科技項(xiàng)目“七種痕量元素野外(現(xiàn)場)快速分析方法和技術(shù)的研究”及嗣后的部新技術(shù)推廣項(xiàng)目中,研究開發(fā)和建立了一套野外(現(xiàn)場)地球化學(xué)多元素分析系統(tǒng)(盧蔭庥,王曉苓等),并很快在全國推廣。該分析系統(tǒng)不僅提供了一套在野外行之有效的、簡便快速靈敏的多元素分析方法,還配備了輕便的野外樣品加工工具,便攜式電子天平及可與微機(jī)聯(lián)機(jī)的交直流兩用便攜式光導(dǎo)比色計(jì),野外適用的分析箱。其成果包括:①開發(fā)了一種新的金野外快速定量測定方法。樣品經(jīng)室溫下冷浸分解,在同一份稱樣中連續(xù)測定痕量和常量金。測定范圍:w (Au)為(0. 0005~50)×10負(fù)6次方,跨6個(gè)數(shù)量級。低含量金用微珠比色測定;w(Au)為20xio-g以上者用光導(dǎo)比色(計(jì))測定,既可測定痕量金,又可做金礦石中金的品位測定。②在野外于同一份稱樣中連續(xù)測定痕量和常量銀。測定范圍:訓(xùn)(Ag)為(0. 010~50)×10的負(fù)6次方跨越4個(gè)數(shù)量級。
 
  w(Ag)在0.25×10-6以上銀用光導(dǎo)比色測量;w(Ag)在0.25×10的負(fù)6次方以下的銀則用微珠析出法測定。③在同一份稱樣中連續(xù)測定Cu和Zno檢出限w(Cu)為(1~5)×10的負(fù)6次方,w(Zn)為5×10-6④氫化物發(fā)生(法)一光導(dǎo)比色法,在同一份樣品制備的溶液中同時(shí)或單獨(dú)測定:⑧As、Sb,⑥As、Pb,@As、Sb、Bi和③Bi。此法集元素分離、富集、顯色于一體,操作簡便、準(zhǔn)確,成本低廉,同時(shí)亦適用于環(huán)境樣品中砷等元素的測定。檢出限w(As)一(0.5~1)×10-6,w( Sb)一0.1×10-6,w(Bi)一0.1×10-6,w(Pb)一(5~10)×10-6。該系統(tǒng)很快在地礦、冶金、有色、黃金等部門獲得推廣,并進(jìn)入馬來西亞、泰國、秘魯、伊朗、蘇丹和玻利維亞等國家。截至2002年已推廣250臺套。
 
  20世紀(jì)90年代中期,地礦部武漢綜合巖礦測試中心、巖礦測試技術(shù)研究所、山東省地礦局中心實(shí)驗(yàn)室協(xié)作研制成的1: 20萬區(qū)域化探碳酸鹽巖類樣品分析配套方案,可檢出碳酸鹽巖主成分和30多個(gè)痕量元素,其檢出限等可以滿足巖石測量樣品分析要求,為一些省早已積存的大批碳酸鹽巖樣品分析提供了可靠的技術(shù)方法。
 
  20世紀(jì)90年代中期,在中國開展的地球化學(xué)環(huán)境監(jiān)控網(wǎng)絡(luò)計(jì)劃(項(xiàng)目)中,謝學(xué)錦提出:將中國區(qū)域化探樣品分析中必測的39個(gè)元素,納入國際地球化學(xué)填圖計(jì)劃中必須分析的49種元素分析系統(tǒng)中,再增加10個(gè)中國區(qū)域化探掃面計(jì)劃中未納入的元素(指標(biāo)):LOI、S、Ga、Sc、Rb、Cs、Ce、Se、I和C1。在此計(jì)劃中,物化探所中心實(shí)驗(yàn)室組織并具體實(shí)施了這- 49個(gè)元素分析系統(tǒng),并取得了很好的礦產(chǎn)勘查和環(huán)境監(jiān)控效果(周麗沂,李國會,盧蔭庥,張勤,孫曉玲等)。這一分析系統(tǒng)由X射線熒光光譜法測定Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Mn、Ti、P、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Sr、Ba、Rb、Cs、Sc、Y、La、Zr、V、Nb、Th、Ce、S,原子熒光光譜測定As、Sb、Bi、Hg、Se,極譜法測定W、Mo,原子光學(xué)發(fā)射光譜法Sn、B、Be,原子吸收光譜法測定Ag、Cd、Li、Cs,激光熒光法測定U,化學(xué)預(yù)富集后石墨爐原子吸收光譜法測定Au,離子選擇性電極測定F,離子色譜法測定I、CI和重量法測定燒失量LOI組成。
 
  20世紀(jì)末,在地礦部重點(diǎn)科技項(xiàng)目“勘查地球化學(xué)樣品中痕量貴金屬和稀散元素測試技術(shù)的研究”的研究開發(fā)中,建立了勘查地球化學(xué)樣品中痕量貴金屬和稀散元素配套分析系統(tǒng)(張勤,周麗沂,孫曉玲,范輝,任萍等)。它包括:①泡塑吸附一石墨爐原子吸收光譜測定痕量金;②等離子質(zhì)譜法測定痕量金、鉑和鈀;③泡塑吸附一石墨原子吸收光譜法測定痕量鉈;④焙燒富集分離一氫化物原子熒光光譜法測定痕量硒;⑤焙燒富集分離一氫化物原子熒光光譜法測定痕量碲;⑥氫化物一原子熒光光譜法直接測定痕量鍺。
 
  21世紀(jì)初前兩年,為了配合新一輪國土資源大調(diào)查,在“勘查地球化學(xué)樣品中76元素測試方法技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)控系統(tǒng)的研究”項(xiàng)目中,物化探所和測試所研究開發(fā)建立了“76元素分析測試和監(jiān)控系統(tǒng)”(張勤,周麗沂,孫曉玲,范輝,李冰等),并在分析測定實(shí)際樣品中進(jìn)行了考驗(yàn)和應(yīng)用。這一系統(tǒng)的構(gòu)成是:①等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)直接測定Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Bi、Ce、Co、Cs、Cu、La、Mo、Nb、Rb、Th、U、W、Y、Zn;②火試金預(yù)集分離,ICP-MS測定Au、Pt、Pd、Os、Ru、Rh、Ir;③ICP-MS測定Nb、Ta、Zr、Hf,④ICP-MS測定Ga、In、Tl、Re;⑤X射線熒光光譜測定Ga、Rb、Sc、Cl、Br、S、Ce,Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、 Ba、 Co、 Cr、 Cu、 La、 Mn、 Nb、 Ni、 P、 Pb、 Sr、 rh、 Ti、 V、 Y、 Zn、 Zr;⑥等離子光學(xué)發(fā)射光譜(ICP-OES)測定Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Na、 K、 Ba、 Co、 Cr、Cu、 Li、 Be、 La、 Mn、 Nb、 Ni、 P、 Pb、 Sr、 Ti、 V、 Sc、 Y、 Zn;⑦原子吸收光譜測  定Au、Ag、Cd;⑧氫化物原子熒光光譜(HG-AFS)測定As、Sb、Bi、Se、Te、Ge;⑨冷蒸汽原子熒光光譜法( CV-AFS)測定Hg;⑩選擇性離子電極(SIE)測定F;⑩發(fā)射光譜(ES)測定B、Sn;⑥容量法(VOI-)測定C、N;⑩催化比色法(CF-COL)測定I。
 
  在“浙江省農(nóng)業(yè)地質(zhì)環(huán)境調(diào)查”項(xiàng)目中,研究開發(fā)了土壤樣品配套分析方案和分析質(zhì)量監(jiān)控系統(tǒng)(張勤等),共分析54種指標(biāo);除1: 20萬區(qū)域化探掃面計(jì)劃中規(guī)定的39種元素外,考慮農(nóng)業(yè)和環(huán)境的研究需要,增加分析13種元素(Br、C、Ce、CI、Ga、Ge、I、N、Rb、S、Sc、Se、Tl),以及有機(jī)碳和pH值。該分析方案的構(gòu)成是:①內(nèi)標(biāo)法等離子質(zhì)譜直接測定15種痕量和超痕量元素(Bi、Cd、Ce、Co、La、Mo、Nb、Pb、Sb、Sc、Th、Tl、U、W、Y);②粉末低壓聚乙烯鑲邊襯底壓片波長色散X射線熒光光譜法直接測定31個(gè)主、次、痕量元素(Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Se、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Na20、K20、Mg0、Ca0、Fe2 03、A12 03、Si02);③氫化物一原子熒光光譜法測定As、Sb、Bi;④氫化物一原子熒光光譜法測定Se;⑤氫化物一原子熒光光譜法測定超痕量Ge;⑥冷蒸氣一原子熒光光譜法測定Hg;⑦泡沫塑料吸附富集一石墨爐原子吸收光譜法測定超痕量金;⑧發(fā)射光譜法測定Ag、B、Sn、Mo、Pb;⑨催化分光光度法測定I;⑩離子選擇性電極法測定F;①半微量凱氏法測定N;①氧化熱解一電位法測定總碳和有機(jī)碳(中國地質(zhì),第31卷增刊,2004)。
 
  2000年12月9日,中國地質(zhì)調(diào)查局向全國各地調(diào)院、有關(guān)實(shí)驗(yàn)室測試中心發(fā)出“關(guān)于加強(qiáng)區(qū)域地球化學(xué)樣品測試質(zhì)量管理的函”,針對當(dāng)時(shí)區(qū)域化探樣品測試存在的問題,提出了5項(xiàng)技術(shù)及管理方面的要求,進(jìn)一步提高區(qū)域化探樣品測試質(zhì)量。