聯(lián)系我們
座機:027-87580888
手機:18971233215
傳真:027-87580883
郵箱:didareneng@163.com
地址: 武漢市洪山區(qū)魯磨路388號中國地質大學校內(武漢)
化探知識
區(qū)域化探樣品分析方法的研究
文章來源:地大熱能 發(fā)布作者: 發(fā)表時間:2021-11-04 14:54:16瀏覽次數(shù):1428
《區(qū)域化探全國掃面規(guī)劃(草案)》指出“取得這樣大范圍內數(shù)以千萬計可以互相對比的地球化學數(shù)據(jù),這在世界范圍內都是最新的艱巨的奮斗目標。因而當前急需采取非常措施,改變化探分析面貌,采用現(xiàn)代化分析方法,并建立嚴密的全國一致的誤差監(jiān)控系統(tǒng)”
(謝學錦,2002)。在鄭州的區(qū)域化探訓練班上講課時,謝學錦就指出:“地球化學填圖的想法提出后,對分析靈敏度的要求也進一步提高了,因為化探分析已不僅是從背景中去辨認礦異常,而且還要去辨認區(qū)域性異常與地球化學省,并全面研究元素的地理分布。這種研究所累計的資料將成為地質科學的基礎資料。這樣對化探分析的精密度,特別是準確度的要求也隨之發(fā)生根本的改變。與此同時,高效率、快速、適于大規(guī)模操作的要求仍舊占有突出地位。因而現(xiàn)代區(qū)域化探要求對工作效率、精密度、準確度與靈敏度四個方面全面提高,并不斷權衡得失,作出最好的抉擇?!薄鞍凑?guī)圖幅進行全國性地球化學填圖需要用一套快速定量的分析系統(tǒng)以取代半定量光譜分析?!?謝學錦,2002b)。
1978年3月國家地質總局物探組在江西向塘召開了區(qū)域化探樣品分析問題匯報會議,討論提高區(qū)域化探全國掃面計劃樣品分析的質量問題,謝學錦在會上提出了區(qū)域化探全國掃面計劃樣品應測定的39種元素及各元素分析的檢測限和精密度的要求、質量監(jiān)控及制備標準樣等。
為此,在1979年3月各大區(qū)及幾個重點實驗室技術負責人的北京碰頭會上,確定由西安實驗室負責,聯(lián)合沈陽、武漢、南京、蘭州實驗室,組成協(xié)作組,執(zhí)行部1979年第94項(1980年續(xù)為第75項)科技項目“區(qū)域化探樣品分析方法研究”(7月由部科技司正式下達計劃執(zhí)行);國家地質總局物探局也同時執(zhí)行同名項目。7月“區(qū)域化探樣品分析方法研究”首次協(xié)作會在南京召開,謝學錦應邀到會,詳細闡述了區(qū)域化探的意義、目標、部署以及各個環(huán)節(jié)的技術要求,特別是對分析工作的要求。在這次南京會議上作出了幾項重要決定:①區(qū)域化探樣品所測定的所有元素的含量都必須是“全量”,以從宏觀上反映各元素在不同地質地球化學環(huán)境中的運移、富集規(guī)律,更便于全國范圍內的對比研究;②根據(jù)參加研究工作的各實驗室的技術裝備情況,確定以發(fā)射光譜方法為主,輔以原子吸收分光光度法、極譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、X射線熒光光譜法等進行配套,并對各單位的的研制內容做了明確的分工;③要取得準確可靠的分析數(shù)據(jù),就必須選擇正確的分析方法,對各單位提供的分析方法,都必須根據(jù)化探掃面對第一批分析的33個元素分析靈敏度的原則要求,采用檢出限、測定限、精密度、準確度等4個技術參數(shù)進行評定;④在1980年底前,提交試驗研究報告(許嘉績,2003)。
1979年1月謝學錦在《物探與化探》上發(fā)表《區(qū)域化探全國掃面各種方法的討論》,對暫行規(guī)定的內容做進一步說觀(謝學錦,1979a).罰年4月,孫煥振、鄭康樂在《物探與化探》上發(fā)表題為“區(qū)域化探樣品快速定量分析方法的幾項技術要求一的文章,對其中提出的區(qū)域化探樣品分析中的靈敏度、精密度、準確度等方面的技術要求作了進一步的解釋和說明(孫煥振,鄭康樂,1979)。
5個協(xié)作單位在近兩年的時間內,經(jīng)過總計達80多專題研究人員的辛勤勞動,于1980年底圓滿完成項目研究,提交試驗研究報告76篇。1981年初,項目協(xié)作組在西安召開總結會,對項目成果進行了評議,接著由部科技司組織了項目成果驗收,并給予了較高的評價。
項目研究的成果可以概括為:為滿足所規(guī)定的32種微量元素、痕量元素和超痕量元素的分析檢出限要求,制定了以發(fā)射光譜法為主體,配合原子吸收法、極譜法、比色法、選擇性離子電極法等的多方法多儀器分析系統(tǒng);用改進和完善了的光譜技術來提高分析的靈敏度和精度。
在取得上述成果的基礎上,西安、沈陽、武漢3個實驗室分別與各自所在省的化探隊緊密結合,選取了1:200 000陜西紫陽幅、遼寧開原幅、湖北竹山幅,進行開發(fā)應用試驗,取得了優(yōu)良的成果。
1979年到1982年之間,參加“區(qū)域化探樣品分析方法研究”項目的各個實驗室每年都在南京舉行一次會議,交流經(jīng)驗,使分析方法得到不斷改進,并不斷有新的儀器進口。
這個時期,國外已使用等離子發(fā)射光譜法,以代替發(fā)射光譜方法;但他們單打一地使用這一種儀器,以為它可以用來同時測定20~40種元素。受其影響,國內也有人準備大批進口等離子發(fā)射光譜儀(ICP-ES),謝學錦不贊成這種意見;他堅持認為,無論它有多么先進,沒有哪一種儀器能用來測定所有要測定的元素,因而應該走多儀器多方法分析系統(tǒng)的路子,并主張選擇以X射線熒光分析(XRF)為主體,再配合其他各種適當?shù)姆椒?。他認為盡管等離子發(fā)射光譜方法對一些痕量元素的靈敏度高于X射線熒光方法,但仍達不到區(qū)域化探的要求,只能另用原子吸收、原子熒光或極譜法測量。但對宏量及微量元素,X射線熒光法的準確度與精密度都優(yōu)于等離子發(fā)射光譜。由于已經(jīng)訂購了幾臺等離子發(fā)射光譜儀,故從1982年起,分析方法和分析流程逐步統(tǒng)一成了兩個多元素分析系統(tǒng):以X射線熒光光譜法為主體的多元素分析系統(tǒng)和以等離子發(fā)射光譜法為主體的多元素分析系統(tǒng)( Xie,1995);這兩種儀器都能同時分析24種元素,并將檢出限降至相應地殼豐度值以下,而其余15種元素使用原子熒光法、原子吸收法或發(fā)射光譜法、極譜法、激光熒光法和選擇性離子電極法(Xie and Ren,1991)。表2示以X射線熒光法為主體的分析系統(tǒng)。
區(qū)域化探樣品分析方法研究的項目,不僅取得了非常好的成果,而且鍛煉了我們的隊伍,造就了一大批分析技術骨干,使我們的化探分析技術水平走在了世界前列。項目因此獲得地質部1985年度科技一等獎和同年的國家科委科技進步三等獎。項目的部分成果還在1990年于加拿大舉行的Geoanalysis'90上進行了學術交流。
這期間,謝學錦還提出,必須使用標準樣進行系統(tǒng)誤差的監(jiān)控,以使分析數(shù)據(jù)可以相互對比。重視分析數(shù)據(jù)的一致性,并用標準樣監(jiān)控地球化學填圖計劃中的樣品分析質量,這是中國的首創(chuàng),國外的地球化學填圖計劃沒有這樣的先例。
(謝學錦,2002)。在鄭州的區(qū)域化探訓練班上講課時,謝學錦就指出:“地球化學填圖的想法提出后,對分析靈敏度的要求也進一步提高了,因為化探分析已不僅是從背景中去辨認礦異常,而且還要去辨認區(qū)域性異常與地球化學省,并全面研究元素的地理分布。這種研究所累計的資料將成為地質科學的基礎資料。這樣對化探分析的精密度,特別是準確度的要求也隨之發(fā)生根本的改變。與此同時,高效率、快速、適于大規(guī)模操作的要求仍舊占有突出地位。因而現(xiàn)代區(qū)域化探要求對工作效率、精密度、準確度與靈敏度四個方面全面提高,并不斷權衡得失,作出最好的抉擇?!薄鞍凑?guī)圖幅進行全國性地球化學填圖需要用一套快速定量的分析系統(tǒng)以取代半定量光譜分析?!?謝學錦,2002b)。
1978年3月國家地質總局物探組在江西向塘召開了區(qū)域化探樣品分析問題匯報會議,討論提高區(qū)域化探全國掃面計劃樣品分析的質量問題,謝學錦在會上提出了區(qū)域化探全國掃面計劃樣品應測定的39種元素及各元素分析的檢測限和精密度的要求、質量監(jiān)控及制備標準樣等。
為此,在1979年3月各大區(qū)及幾個重點實驗室技術負責人的北京碰頭會上,確定由西安實驗室負責,聯(lián)合沈陽、武漢、南京、蘭州實驗室,組成協(xié)作組,執(zhí)行部1979年第94項(1980年續(xù)為第75項)科技項目“區(qū)域化探樣品分析方法研究”(7月由部科技司正式下達計劃執(zhí)行);國家地質總局物探局也同時執(zhí)行同名項目。7月“區(qū)域化探樣品分析方法研究”首次協(xié)作會在南京召開,謝學錦應邀到會,詳細闡述了區(qū)域化探的意義、目標、部署以及各個環(huán)節(jié)的技術要求,特別是對分析工作的要求。在這次南京會議上作出了幾項重要決定:①區(qū)域化探樣品所測定的所有元素的含量都必須是“全量”,以從宏觀上反映各元素在不同地質地球化學環(huán)境中的運移、富集規(guī)律,更便于全國范圍內的對比研究;②根據(jù)參加研究工作的各實驗室的技術裝備情況,確定以發(fā)射光譜方法為主,輔以原子吸收分光光度法、極譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、X射線熒光光譜法等進行配套,并對各單位的的研制內容做了明確的分工;③要取得準確可靠的分析數(shù)據(jù),就必須選擇正確的分析方法,對各單位提供的分析方法,都必須根據(jù)化探掃面對第一批分析的33個元素分析靈敏度的原則要求,采用檢出限、測定限、精密度、準確度等4個技術參數(shù)進行評定;④在1980年底前,提交試驗研究報告(許嘉績,2003)。
1979年1月謝學錦在《物探與化探》上發(fā)表《區(qū)域化探全國掃面各種方法的討論》,對暫行規(guī)定的內容做進一步說觀(謝學錦,1979a).罰年4月,孫煥振、鄭康樂在《物探與化探》上發(fā)表題為“區(qū)域化探樣品快速定量分析方法的幾項技術要求一的文章,對其中提出的區(qū)域化探樣品分析中的靈敏度、精密度、準確度等方面的技術要求作了進一步的解釋和說明(孫煥振,鄭康樂,1979)。
5個協(xié)作單位在近兩年的時間內,經(jīng)過總計達80多專題研究人員的辛勤勞動,于1980年底圓滿完成項目研究,提交試驗研究報告76篇。1981年初,項目協(xié)作組在西安召開總結會,對項目成果進行了評議,接著由部科技司組織了項目成果驗收,并給予了較高的評價。
項目研究的成果可以概括為:為滿足所規(guī)定的32種微量元素、痕量元素和超痕量元素的分析檢出限要求,制定了以發(fā)射光譜法為主體,配合原子吸收法、極譜法、比色法、選擇性離子電極法等的多方法多儀器分析系統(tǒng);用改進和完善了的光譜技術來提高分析的靈敏度和精度。
在取得上述成果的基礎上,西安、沈陽、武漢3個實驗室分別與各自所在省的化探隊緊密結合,選取了1:200 000陜西紫陽幅、遼寧開原幅、湖北竹山幅,進行開發(fā)應用試驗,取得了優(yōu)良的成果。
1979年到1982年之間,參加“區(qū)域化探樣品分析方法研究”項目的各個實驗室每年都在南京舉行一次會議,交流經(jīng)驗,使分析方法得到不斷改進,并不斷有新的儀器進口。
這個時期,國外已使用等離子發(fā)射光譜法,以代替發(fā)射光譜方法;但他們單打一地使用這一種儀器,以為它可以用來同時測定20~40種元素。受其影響,國內也有人準備大批進口等離子發(fā)射光譜儀(ICP-ES),謝學錦不贊成這種意見;他堅持認為,無論它有多么先進,沒有哪一種儀器能用來測定所有要測定的元素,因而應該走多儀器多方法分析系統(tǒng)的路子,并主張選擇以X射線熒光分析(XRF)為主體,再配合其他各種適當?shù)姆椒?。他認為盡管等離子發(fā)射光譜方法對一些痕量元素的靈敏度高于X射線熒光方法,但仍達不到區(qū)域化探的要求,只能另用原子吸收、原子熒光或極譜法測量。但對宏量及微量元素,X射線熒光法的準確度與精密度都優(yōu)于等離子發(fā)射光譜。由于已經(jīng)訂購了幾臺等離子發(fā)射光譜儀,故從1982年起,分析方法和分析流程逐步統(tǒng)一成了兩個多元素分析系統(tǒng):以X射線熒光光譜法為主體的多元素分析系統(tǒng)和以等離子發(fā)射光譜法為主體的多元素分析系統(tǒng)( Xie,1995);這兩種儀器都能同時分析24種元素,并將檢出限降至相應地殼豐度值以下,而其余15種元素使用原子熒光法、原子吸收法或發(fā)射光譜法、極譜法、激光熒光法和選擇性離子電極法(Xie and Ren,1991)。表2示以X射線熒光法為主體的分析系統(tǒng)。
區(qū)域化探樣品分析方法研究的項目,不僅取得了非常好的成果,而且鍛煉了我們的隊伍,造就了一大批分析技術骨干,使我們的化探分析技術水平走在了世界前列。項目因此獲得地質部1985年度科技一等獎和同年的國家科委科技進步三等獎。項目的部分成果還在1990年于加拿大舉行的Geoanalysis'90上進行了學術交流。
這期間,謝學錦還提出,必須使用標準樣進行系統(tǒng)誤差的監(jiān)控,以使分析數(shù)據(jù)可以相互對比。重視分析數(shù)據(jù)的一致性,并用標準樣監(jiān)控地球化學填圖計劃中的樣品分析質量,這是中國的首創(chuàng),國外的地球化學填圖計劃沒有這樣的先例。
上一篇 > 高寒山區(qū)化探野外研究方法
下一篇 > 中國化探初創(chuàng)期概況